Способы экспресс-анализа свойства питьевой воды
Способы экспресс-анализа свойства питьевой воды
Вопрос:
Здрасти! Скажите, пожалуйста, какие бывают способы экспресс-анализа свойства свойства питьевой воды. Если можно, поведайте поподробнее. И, если вас не сделает труднее, изображение установок, устройств и т.п., при помощи которых эти способы можно выполнить. Заблаговременно спасибо! Карина
Ответ:
Почетаемая Карина! Действующая сейчас в Рф система анализа и контроля нормируемых хим и микробиологических характеристик воды базирована на дифференцированном определении их концентрации и сравнении ее с нормируемыми значениями. Не считая общего физико-химического контроля, направленного на определение жесткости воды, сухого остатка, также более всераспространенных в воде компонент как естественного происхождения, так и внесенных в процессе водоподготовки (алюминий, мышьяк, нитраты, нитриты, полиакриламид, свинец, фтор, железо, марганец, медь, полифосфаты, сульфаты, хлориды, цинк), новые нормативные документы предугадывают ряд особых операций анализа и контроля воды. Это – вирусологический, паразитологический, токсикологический (в том числе определение содержания веществ, владеющих канцерогенным и мутагенным действием при очень низких концентрациях – пестицидов, полициклических ароматичных углеводородов, летучих галогенорганических соединений, ртути, сурьмы, цианидов и др.), радиационный контроль (определение суммарной большой активности альфаи бета-частиц и, по мере надобности, радионуклеидного состава загрязнений).
В целом население земли синтезировало выше 7 млн. хим веществ, 70 тыс. из которых используются в ежедневной жизни. По данным ВОЗ, вода на данный момент содержит 13 тыщ потенциально ядовитых веществ и каждый год добавляется от 500 до 1000 новых. Выявлено и нормировано же только около тыщи вредных веществ для аква объектов хозяйственно-бытового и культурно-бытового использования и около 700 веществ для рыбно-хозяйственных водоемов. При всем этом имеющиеся способы анализа могут выявить ПДК только 10% полного количества нормированных веществ. К тому же, процессы эти сложны и долгосрочны. Чтоб найти все характеристики воды, необходимо иметь соответственное техническое оснащение, научный и технический потенциал, средства на приобретение реактивов. А это далековато не каждой лаборатории под силу. Цена анализа на определение содержания высокотоксичных соединений с низкими значениями ПДК может составлять сотки и тыщи баксов, при этом таковой анализ нужно проводить в нескольких пт и с определенной периодичностью. Таким макаром, проводить неплохой анализ воды с каждым годом все труднее.
Правда, на практике можно, конечное, проводить и экспресс-анализ воды на базе обобщенных характеристик, таких как биохимическое либо хим потребление кислорода, содержание общего либо растворимого органического углерода (для определения суммарного количества органических веществ, потребляющих кислород), содержание адсорбируемых либо экстрагируемых органических галогенов (для выявления суммарного содержания галогеносодержащих органических соединений, представляющих суровую опасность для среды), измерение уровня рН, мутности, цвета воды, органолептики и др. Внедрение обобщенных характеристик в практику экспресс анализа значительно понижает число определяемых способами аналитической химии структурных компонент, и в ряде всевозможных случаев ограничивается только определением следов томных металлов такими аппаратными способами, как атомно-абсорбционная либо атомно-эмиссионная спектроскопия, о которых уже говорилось на нашем веб-сайте.
Но даже если полный список вредных веществ и загрязнений определен, и количество каждого из их ниже ПДК, гарантировать высочайшее качество воды способом экспресс-анализа довольно трудно. Связано это с групповым воздействием на организм содержащихся в воде веществ и хим частей. Их взаимовлияние может так трансформировать воздействие на человеческий организм, что ПДК на отдельное вещество либо хим элемент не будет отражать их настоящую токсичность.
Все эти трудности свидетельствуют о необходимости определять качество питьевой воды не только лишь по структурному составу, да и по интегральной многофункциональной характеристике. Таковой многофункциональный подход можно использовать как способ оперативного экспресс-анализа, что очень значительно для системы экомониторинга. Существующая система обеспечения единства измерений физических характеристик водянистых сред на современной промышленной метрологически аттестованной аппаратуре разработана довольно отлично только для обычных хим характеристик. По бактериологическим показателям измерения проводятся стандартизированными “лабораторными” способами, характеризуемыми исключительной надежностью. Но эти способы анализа долгосрочны и трудоемки (результаты можно получить только через 24-48 ч), их нельзя воплотить в системе автоматического контроля и тяжело использовать в полевых критериях.
Из способов исследования интегральных черт среды более доступно биотестирование. Биотестирование воды на токсичность проводят на совокупы аква организмов, позволяющей оценивать действие того либо другого хим компонента на непростой биоценоз. В качестве оценочного аспекта многофункционального свойства воды могут быть выбраны выживаемость, скорость размножения, актуальная активность микробов. При проведения экспресс-анализа этим способом должны быть стандартизированы условия проведения опыта (температура среды, освещенность, кислотность, состав питательного раствора, количество живых организмов и т.д.).
При всем этом более непростая задачка мониторинга экспрессными способами – измерение бактериального и вирусного состава аква среды. Из современных инструментальных средств можно отметить лазерные системы проведения микробиологических исследовательских работ (лазерной, инфракрасной спектроскопии).
Многие вопросы аппаратного обеспечения гидромониторинга могут быть решены при помощи детекторов – чувствительных частей устройств экспресс-анализа, которые можно устанавливать конкретно в местах загрязнения, а показания считывать дистанционно в автоматическом режиме работы аппаратуры. Для определения загрязнений природных и сточных вод более всераспространены электромеханические преобразователи (амперометрические, потенциометрические, ионоселективные, на базе полевых транзисторов). Так, амперометрические детекторы используют для определения содержания в сточных водах СО2, аммиака, этанола, глутаминовой кислоты.
Биосенсоры ординарны в выполнении, доступны, владеют широкими способностями определения личных компонент, в том числе и разных бактериальных форм, при массовом производстве дешевы. Ферментативные реакции биохимической природы по собственной скорости на 9-12 порядков превосходят подобные хим реакции. Их проведение не просит жестких брутальных критерий (высочайшей температуры, сильной щелочности либо кислотности). Фермент в процессе реакции не расходуется, действуя только как высокоспецифичный катализатор, и может быть применен неоднократно и в малых количествах. Отличительная особенность ферментных детекторов и иммуносенсоров – исключительная селективность при определении отдельных органических веществ, в том числе пестицидов.
На базе биосенсоров могут быть сделаны многокомпонентные анализаторы, способные распознавать сразу несколько био компонент. С созданием многокомпонентных датчиков-анализаторов возникает возможность построения автоматической информационно-измерительной системы на базе низкоскоростной компьютерной сети.
Обширное применение детекторы также могут отыскать в экспрессных тест-системах. Принцип их деяния заключается в внедрении исследуемой пробы воды в систему, содержащую выявляемый фермент и его субстрат, с следующей регистрацией конфигурации оптических параметров тест-системы. Этот процесс сначала – тест на наличие в пробах воды ингибирующих ферменты загрязняющих веществ антропогенного происхождения (органические вещества и томные металлы, поступающие с выносом рек), также на возникающую в таких критериях неблагоприятную ситуацию, содействующую развитию патогенной микрофлоры. Предусмотрены тест-системы для контроля многофункционального состояния и свойства разных многокомпонентных природных сред (природных вод, донных отложений, взвесей и др.).
На сегодня есть последующие способы анализа воды, которые могут быть применены для экспресс-анализа:
титрометрия
потенциометрия
спектрофотометрия
турбидиметрия
нефелометрия
кондуктометрия
атомно-абсорбционная спектрофотометрия
фотометрия и огненная фотометрия
газовая хроматография
флюорометрия
При всем этом измеряются физические (значение рН, жёсткость воды), хим (содержание в воде железа, хлора, нитратов, фосыатов, тяжёлых металлов, перманганатная окисляемость) и токсикологические свойства воды (ПДК).
Конечное, существует много других стремительных методов проверить воду на качество: испытать ее и наверное почувствовать в городской водопроводной воде добавление хлора, протестировать воду при помощи органов эмоций, к примеру на даче из поселкового водопровода, и ощутить запах железа, отстаивать воду в течение нескольких часов тогда и может показаться белоснежный осадок (с большой вероятностью это свидетельство завышенного содержания солей). Но все перечисленные выше способы анализа воды имеют значимый недочет — субъективность и огромную возможность ошибки. Единственно четкий и надежный метод проверки воды на качество, пригодность для питья — это анализ воды.
Обычно делается некоторое количество видов анализа воды:
Сокращенный анализ воды
Полный хим анализ воды
Определение отдельных групп характеристик свойства воды
Для того, чтоб судить о качестве воды обычно довольно сделать сокращенный анализ воды, но в неких случаях нужно протестировать воду на дополнительные характеристики либо провести полный анализ воды.
В текущее время существует огромное количество портативных тест-систем, позволяющих проводить экспресс-анализ воды в полевых критериях. Нередко эти системы укомплектованы всеми необходимыми реагентами, индикаторами и особым оборудованием, типа портативных спектрофотометров и фотокалориметров. Броский пример таких тест-систем — системы CHEMetrics — уникальный набор экспресс-анализа свойства воды в критериях производства и при полевых исследовательских работах.
Портативные тест-наборы «CHEMetrics» уже укомплектованы всем нужным для проведения 30 анализов. Основной измерительный модуль выполнен в виде самозаполняемых ампул и соединяет воединыжды внутри себя нужные для экспресс-анализа точность и надежность. При всем этом анализ воды занимает около 5 минут.
Самонаполняемые ампулы содержат единичную дозу реагента, pH-буферированного и упакованного под вакуумом для сохранения аналитических параметров. Уникальность системы в том, что ампулы «CHEMetrics» подходят для колориметрического, фотометрического и титриметрического анализа.
Питьевая вода должна удовлетворять последующим качествам: питьевая вода должна быть неопасна в эпидемическом отношении, безобидна по хим составу и владеть подходящими органолептическими качествами. На их базе в разных странах создаются нормативные документы в области свойства питьевой воды.
Пересмотр нормативов свойства питьевой воды в нашей стране осуществлялся приблизительно каждые 10 лет. Пересмотру подвергалась не только лишь нормативная база, да и соответственное методическое обеспечение выполняемых определений. Необходимо подчеркнуть, что при всем этом затрагивались в главном методики микробиологических и физико-химических анализов, вопросы органолептических характеристик не рассматривались в протяжении нескольких десятилетий. Меж тем, выполнение анализов на мутность, цветность и контроль аромата вызывают определенные трудности в практике производственного контроля технологии водоподготовки.
Сейчас испытательным лабораториям предлагается держать под контролем определенный нормируемый показатель «мутность» 2-мя способами, определяющими различные физические свойства аква объекта: фотометрией и нефелометрией. Таким макаром, под одним термином «мутность» предлагается определять разные свойства анализируемой среды. При всем этом установленный норматив оставлен по ГОСТ 2874-82, для которого установлен фотометрический способ определения показателя.
Суровой переработки просит и существующая методика определения цветности. С переходом от определения цветности зрительным способом к фотометрическому выявились две трудности. С одной стороны, при снятии полного диапазона поглощения стандартного раствора цветности определено, что максимум поглощения приходится на интервал длин волн 350-354 нм, и, таким макаром, регламентация длины 413 нм приводит к нарушению 1-го из главных критерий спектрофотометрических измерений. С другой стороны, измерения на длине волны 413 нм принципно завышают результаты по сопоставлению с зрительной шкалой.
Представляется целесообразным, беря во внимание, что зона наибольшего светопоглощения анализируемой воды может изменяться со временем в зависимости, к примеру, от состава природной воды по содержанию органических загрязнений, предугадать возможность в методике экспериментального определения зоны наибольшего светопоглощения и все последующие измерения проводить конкретно на этой длине волны.
Другой важной неувязкой производственного контроля являются вопросы определения и систематизации запахов природной и питьевой воды. Согласно советам ВОЗ привкус и запах питьевой воды не должны вызывать противных чувств у потребителя. При всем этом для привкуса и аромата питьевой воды не предлагается никакой определенной величины по свидетельствам их воздействия на здоровье. По российским нормативным документам запах и привкус питьевой воды строго нормируются и единственный способ определения данных характеристик — органолептический. Нрав аромата воды предлагается определять «чувством воспринимаемого аромата». Без серьезной стандартизации способа определения и списка нравов запахов, в таковой ситуации значительно растет роль личного фактора при оценке свойства питьевой воды. Получаемые результаты тяжело воспроизводятся в рамках одной лаборатории меж отдельными испытателями и фактически не воспроизводятся меж разными лабораториями даже в рамках одного предприятия. Потому, на сегодня с учетом ужесточения требований к качеству питьевой воды вопросы методологии контроля органолептических характеристик требуют сурового пересмотра.
Не считая того, нет чётких нормативов на состав питьевой воды (солевой, микроэлементный, микробиологический), характеризующий ее биологическую активность.
В текущее время есть 5 главных условных характеристик свойства питьевой воды:
1.Хим. По ним определяется состав и количество хим веществ и частей, которые образовались после обработки воды перед подачей её в водопроводы. А именно определяется содержание в воде остаточного свободного хлора, серебра и хлороформа.
2.Органолептические. Этот вид характеристик отвечает за вкусовые характеристики: запах, цвет, мутность.
3.Токсикологические. С помощью их контролируется отсутствие либо наличие в воде в границах допустимых норм таких небезопасных веществ как оксибензолов, свинца, алюминия, мышьяка, пестицидов.
4.Микробиологические. По ним создают определение отсутствия в воде небезопасной микрофлоры.
5.Общие, сначала действующие на органолептику воды. С помощью их определяются такие характеристики как общая жёсткость, отсутствие нефтепродуктов, допустимые пределы по: железу, нитратам, марганцу, кальцию, магнию, сульфидам, уровню pH.
Хим характеристики воды:
1.Определение pH универсальным индикатором
2.Определение общей жесткости воды
3.Определение окисляемости воды
4.Определение концентрации катионов железа
5.Определение сульфатов
6.Определение ионов свинца
7.Определение ионов меди
8.Определение концентрации активного хлора в свободной и связанной формах
9.Определение органических веществ в воде
10.Определение концентрации нитрат-аниона
1. Водородный показатель рН
В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0. 1 мл универсального индикатора, перемешивают и по расцветке раствора оценивают величину рН.
Розово — оранжевая
рН около 5
Желтая
pH — 6
Светло — зелёная
рН — 7
Зеленовато-голубая
рН — 8
рН можно найти при помощи индикаторной бумаги, сравнивая её расцветку со шкалой. По индикаторной бумаге более четкое определение, чем зрительно.
2. Твердость воды
Твердость воды обуславливается присутствием в ней ионов кальция, магния и железа и анионов: гидрокарбонат, хлорид, сульфат и нитрат. Общая твердость складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (неизменной). Временная твердость обоснована содержанием гидрокарбонатов кальция, магния, железа. Она устраняется кипячением воды; неизменная твердость разъясняется содержанием сульфатов, хлоридов, нитратов кальция, магния, железа и не устраняется кипячением, а только хим методом либо способом ионно-обменной адсорбции. Общая и временная твердость воды определяется методом титрования пробы воды смесями точно известной концентрации, а неизменная рассчитывается по разнице меж общей и временной жесткостью.
Общая твердость воды определяется по ГОСТ 4151-72 . Способ определения общей жесткости. Способ основан на образовании крепкого всеохватывающего соединения трилона Б с ионами кальция и магния.
Оборудование и реактивы.
Пробирки конические вместимостью 250см3-3шт, капельница, трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), аммоний хлористый, аммиак аква 25 %-ный раствор, натрий хлористый, спирт этиловый, хромоген темный особый ЕТ-00(индикатор)
Изготовление 0, 05 н. раствора трилона Б.
9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор трилона Б фиксанала.
Изготовление буферного раствора.
10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой.
Изготовление индикатора эриохрома темного
Раствор индикатора хромогена темного устойчив в течение 10 сут. Допускается воспользоваться сухим индикатором. Для этого 0, 25 г индикатора соединяют с 50 г сухого хлористого натрия, за ранее кропотливо растертого в ступке.
Выполнение анализа
В коническую пробирку на 250 мл заносят 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатора (эриохрома темного). Раствор перемешивают и медлительно титруют 0, 05 н веществом трилона Б до конфигурации расцветки индикатора от вишневой до голубой.
Уравнение взаимодействия трилона Б (комплексона III) с ионами металлов (Ca2+ , Mg2+ , Fe2+), содержащимися в воде:
Расчет общей твердость создают по формуле:
Xмг. экв/л = (Vмл*Nг. экв/л*1000мг. экв/г. экв) / V1мл. ,
где: V — объем раствора трилона «Б», пошедшего на титрование, мл.
N — нормальность раствора трилона «Б» г. эквл.
V1объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл.
3. Определение окисляемости воды (высококачественное с приближенной количественной оценкой)
Оборудование и реактивы: пробирки, H2SO4(1:3), 0, 01н КМпО4.
Определение.
5мл исследуемой воды прилить в пробирку, добавить 0, 3мл раствора H2SO4(1:3) и 0, 5мл 0, 01н раствора перманганата калия. Смесь перемешать, бросить на 20 минут. По цвету раствора оценить величину окисляемости по таблице 1.
Таблица 1
Расцветка пробы воды
Окисляемость, мг/л
1. Ярко-лиловорозовая
2. лиловорозовая
3. слаболиловорозовая
4. бледнолиловорозовая
5. бледнорозовая
6. розовожелтая
7. желтоватая
1
2
4
6
8
12
16
4. Определение ионов железа
Оборудование и реактивы: 50% раствор KNCS, HCl-24%
Таблица 2
Приближенное определение ионов Fe+3
Окрашивание, видимое при рассмотрение пробирки сверху вниз на белоснежном фоне
Примерное содержание ионов железа Fe+3
Отсутствие
Чуть приметное желтовато-розовое
Слабенькое желтовато-розовое
Желтовато-розовое
Желтовато-красное
Ярко-красное
наименее 0, 05
от 0, 05до 0, 1
от 0, 1 до 0, 5
от 0, 5 до 1, 0
от 1, 0 до 2, 5
более 2, 5
Определение.
К 10мл исследуемой воды добавляют 1-2 капли HCl и 0, 2 мл (4 капли) 50%-го раствора KNCS. Перемешивают и наблюдают за развитием расцветки. Примерное содержание железа находят по таблице2. Способ чувствителен, можно найти до 0, 02 мг/л.
Fe3+ + 3NCS= Fe(NCS)3
5. Определение сульфатов (высококачественное определение с приближённой количественной оценкой.)
Оборудование и реактивы
Штатив лабораторный с пробирками, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0, 1 см3, пробирки мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3, палочки стеклянные, воронки стеклянные, HCl(1:5), BaCl2. (5%), калий сернокислый, серебро азотнокислое, вода дистиллированная.
Подготовка к анализу
Изготовление основного стандартного раствора сернокислого калия
0, 9071 г K2SO4 растворяют в мерной пробирке вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0, 5 мг сульфат-иона.
Изготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия
Основной раствор разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0, 05 мг сульфат-иона.
Изготовление 5 %-ного раствора хлористого бария
5 г ВаСl2 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
Изготовление 1, 7 %-ного раствора азотнокислого серебра
8, 5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0, 5 см3 концентрированной азотной кислоты.
Проведение анализа
В колориметрическую пробирку поперечником 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0, 5 см3 соляной кислоты (1:5). Сразу готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1, 6; 3, 2; 6, 4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким макаром стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Добавляют в каждую пробирку по 0, 5 см3 соляной кислоты (1:5), потом в исследуемую воду и примерные смеси по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и ассоциируют со стандартной шкалой.
6. Определение иона свинца (высококачественное)
Иод калий дает в растворе с ионами свинца соответствующий осадок PbI2: Исследования выполняются последующим образом. К испытуемому раствору прибавить малость KI, после этого, добавив CH3COOH, подогреть содержимое пробирки до полного растворения сначало выпавшего не достаточно соответствующего желтоватого осадка PbI2. Охладить приобретенный раствор под краном, при всем этом PbI2 выпадет опять, но уже в виде прекрасных золотистых кристаллов Pb2+ +2I. = PbI2
7. Определение ионов меди (высококачественное)
В фарфоровую чашечку поместить 3-5мл исследуемой воды, выпарить досуха, потом прибавить 1каплю конц. раствора аммиака. Возникновение активно голубого цвета свидетельствует о возникновении меди
2Сu2+ +4NH4. ОН = 2[Cu(NH3)4]2+ +4H2O
8. Определение хлорида натрия в воде(приближенная оценка)
Оборудование и реактивы: Пипетка объемом 10мл, бюретка, три конические пробирки, белоснежная кафельная плитка, проба воды, дистиллированная вода, калий хроматный индикатор, 50мл раствора AgNO3 (2, 73г на 10мл)
Определение. Наливают 10мл исследуемой воды в коническую пробирку и добавляют 2капли калий-хроматного индикатора. Из бюретки оттитровывают хлорид-ион веществом AgNO3, повсевременно встряхивая коническую пробирку.
В конечной точке титрования осадок AgCl окрашивается в красноватый цвет. Два раза повторить титрование с 10мл исследуемой воды.
Подсчитать среднее количество израсходованного AgNO3. Объем израсходованного AgNO3 примерно равен содержанию хлоридов в пробе воды (в г/л).
9. Определение органических веществ в воде
Оборудование и реактивы: пробирки, пипетка на 2мл, HCl (1:3), KMnO4
Определение: Наливают в пробирки 2 мл фильтрата пробы, добавляют несколько капель соляной кислоты. Потом готовят розовый раствор KMnO4 и приливают его к каждой пробе по каплям. В присутствии органических веществ KMnO4 будет обесцвечиваться. Можно считать что органические вещества стопроцентно окислены, если красноватая расцветка сохраняется в течение одной минутки. Посчитав количество капель, которое будет нужно для окисления всех органических веществ, узнаем загрязненность пробы
10. Определение нитратов (риванольная реакция)
Оборудование и реактивы: пробирки, пипетка на 5мл, 2мл, физиологический раствор (0, 9%р-р NaCl), риванол солянокислый (0, 25г риванола растворяют в 200мл 8%HCl), порошок цинка
Определение:
К 1мл исследуемой воды добавляют 2, 2мл физиологического раствора. Потом отбирают 2мл приготовленного раствора, добавляют 1мл солянокислого раствора риванола и малость порошка цинка (на кончике ножика). Если в течении 3-5минут желтоватая расцветка риванола пропадет и раствор окрасится в бледно-розовой цвет, то содержание нитратов в воде превосходит ПДК.
Все эти перечисленные выше способы анализа свойства воды может без помощи других провести студент 3-го курса хим Университета в критериях хим (аналитической) лаборатории. Для более полного анализа свойства воды есть специальнве лаборатории Санэпидемнадзора, снаряженные современным оборудованием с применением качественных реактивов, что обеспечивает высшую точность и достоверность анализа воды.
К.х.н. О.В. Мосин